JURUSAN TEKNIK KIMIA
TAHUN AJARAN 2012-2013
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.LATAR BELAKANG
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran
yang didasarkan atas perbedaan distribusi dari komponen campuran tersebut
diantaranya dua fase, yaitu fase diam (stationary) dan fase bergerak (mobile).
Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase bergerak dapat
berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase bergerak dapat berupa gas
atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair.
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang
digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi
sampel diantara suatufasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas )
ataupun cair ( kromatograficair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan
ataupun suatu padatan. Hal inidikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa diam
dan gerak. PenemuKromatografi adalah Tswett yang pada tahun 1903, mencoba
memisahkanpigmen-pigmen dari daun dengan menggunakan suatu kolom yang berisi
kapur(CaSO4). lstilah kromatografi diciptakan oleh Tswett untuk melukiskan
daerah-daerah yang berwarna yang bergerak kebawah kolom.
Pada waktu yang hampirbersamaan, D.T.
Day juga menggunakan kromatografi untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum,
namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu danyang menjelaskan tentang
proses kromatografi.Perkembangan tentang kromatografi agak lambat untuk
beberapa tahunsampai digunakan suatu teknik dalam bentuk kromatografi padatan
cair (LSC).Kemudian pada akhir tahun 1930 an dan permulaan tahun 1940
an,kromatografi mulai berkembang. Dasar kromatografi lapisan tipis
(TLC)diletakkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan
kemudiandiperhalus oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali
dari Martindan Synge pada tahun 1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel)
tidakhanya mengubah dengan cepat kroinatografi cair tetapi seperangkat
umumlangkah untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas.
Padatahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama
mengenaikromatografi gas.
Diantara tahun 1952 dan akhir tahun 1960 an
kromatografigas dikembangkan menjadi suatu teknik analisis yang
canggih.Kromatografi merupakan medan yang bergerak cepat karena
sangatpentingnya dalam praktek dalam banyak bidang penelitian.
Usaha-usahaberlanjut sepanjang banyak jalur, beberapa diantaranya adalah :
detektor yanglebih baik, bahan kemasan kolom yang baru, hubungan dengan
instrument lain(seperti spektrometer massa) yang dapat membantu untuk
mengidentifikasikomponen-komponen yang dipisahkan.
Banyaknya macam-macam kromatografi yang
salah satunya adalah kromatografi gas, yang merupaka metode kromatografi
pertama yang dikembangkan pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi
gas dapat dipakai untuk setiap campuran dimana semua komponennya mempunyai
tekanan uap yang berarti, suhu tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan.
Tekanan uap memungkinkan komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase
gerak yang berupa gas.
Kromatografi gas metode yang tepat dan
cepat untuk memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan
beragam, mulai dari beberapa detik untuk campuran yang sederhana sampai
berjam-jam untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen.
Metode ini sangat baik untuk analisis
senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan eter. Analisis
minyak mentah dan tekanan uap dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan
tehnik ini.
Efisien pemisahan ditentukan ditentukan
dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase
cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa.
Kromatografi gas sendiri terdiri dari 2
yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme pemisahan partisi, teknik kolom
dan nama alat GLC dan kromatografi gas padat dengan mekanisme pemisahan
absorbsi, teknik kolom dan nama alat GSC. Namun GSC jarang digunakan sehingga
pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah GLC.
Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah
sisebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak
dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
1.2.RUMUSAN MASALAH
Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas ?
Apa prinsip dari kromatografi gas ?
Bagaimana cara kerja kromatografi gas ?
Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi
gas ?
1.3.TUJUAN
Untuk mempermudah proses belajar
Dasar-Dasar Pemisahan Analitik terutama Kromatografi.
Untuk mengetahui cara pemisahan campuran
berdasarkan metode kromatografi gas.
Untuk memenuhi tugas mata kuliah Kimia Analitik
Instrumen.
BAB II
KROMATOGRAFI GAS
2.1.DEFINISI DAN TEORI KROMATOGRAFI GAS
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan
campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase
bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
Kromatografi gas fase gerak dan fase
diamnya diantaranya :
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut
terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas
bergerak
Fase diam berupa cairan dengan titik didih
tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya
Kromatografi gas termasuk dalam salah satu
alat analisa (analisa kualitatif dan analisa kuantitatif), kromatografi gas
dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa
senyawa-senyawa organic. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis kromatografi
gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Dalam
kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut
kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai
banya persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.
Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat
adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan).
Kromatografi gas padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas.
Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi
hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan
kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh
para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan
oleh James dan Martin pada tahun 1952. metode ini paling banyak digunakan
karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa
microgram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Komponen cuplikan
harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom.
2.2.PRINSIP KERJA
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang
sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya
proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase
gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi
kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.
Secara rinci prinsip kromatografi adalah
udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap
organik tersebut akan terionisasi dan menginduksi terjadinya aliran
listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.
2.3. RANCANGAN KROMATOGRAFI GAS
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat
diantaranya :
1.Fase Mobil (Gas Pembawa).
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki
melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke
dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses
pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.
Gas pembawa ini harus bersifat inert dan
harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan
debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.
2.Sistem Injeksi Sampel
Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika
sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan.
Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel
+ 0,1-10 ml.
3.Kolom
Fungsi kolom merupakan ”jantung”
kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom
terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca.
Merupakan jantung Chromatography, dimana
pemisahan komponen cuplikan terjadi yang berwujud puncak-puncak yang disebut
Chromatogram
Faktor yang berkaitan dengan keterpisahan
puncak Chromatography adalah keefisienan kolom dan keefisienan pelarut.
Ada dua type kolom :
Kolom Partisi, berisi bahan padat inert
menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC)
Kolom Adsorbsi, berisi partikel
penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon
rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC)
4.Detektor
Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa
yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi.
Merupakan suatu gawai yang menunjukan dan
mengukur banyaknya komponen yang terpisah dalam gas pembawa.Suhu detector harus
panas agar cuplikan tak mengembun.
Pelebaran puncak dan menghilangnya puncak
komponen merupakan ciri khas terjadinya pengembunan.
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang
lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi
dalam detektor (pada FID).
5.Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak
hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan
puncak grafik).
2.4.CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS
Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan
mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk.
Cuci 2-3 kali.
Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum
suntik. Anda mungkin perlu untuk menghilangkan gelembung udara di dalam tabung
suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara jarum dalam
sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki
gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan
sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam.
Pastikan tabel perekam dan diatur ke
kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol pada
tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow D),
pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A
atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum
sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum, dengan
cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi keluar dari
pelabuhan.
Injeksi Catatan:
injector sangat panas, jadi berhati-hatilah
untuk tidak menyentuh perak disk. Jarum akan melewati septum karet,
sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu,
kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian
depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam,
menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit
berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang
tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan
ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan
injeksi.Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C
dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar
waktu yang sama.)
Menandai waktu injeksi Anda pada tabel
perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel
disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel
sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam.
Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah
injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti jika
mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
Catatan pengaturan perekam grafik Anda
selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan skala
penuh.
Catatan pengaturan GC selama Anda berlari.
Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom (atau
oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam ° C. Jembatan saat
ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua skala pada layar.
Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat
2.5. APLIKASI KROMATOGRAFI GAS
Kromatografi gas telah digunakan pada
sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan
anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap
yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan
kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :
1. Polusi
udara
Kromatografi gas merupakan alat yang
penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan
pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa
yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil
Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen
dll.
2. Klinik
Diklinik kromatografi gas menjadi alat
untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino,
karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya,
trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin
3. Bahan-bahan
pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer
setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis.
4. Minyak
atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap
minyak permen, jeruk sitrat, dll.
5. Bahan
makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk
mempelajari pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan
plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi
dll.
6. Sisa-sisa
peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat
menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang
mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
7. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan unutk
memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang
ringan.
8. Bidang
farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam
pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme
dalam zat-zatalir biologi
9. Bidang
kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada
pengujian kemurnian hasil.
2.6.KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI
GAS
Kelebihan
1. Waktu
analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.
2. Dapat
menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang
tinggi.
3. .Gas
mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan
partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat
dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian
fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam
yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
Kekurangan
1. Teknik
Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2. Kromatografi
gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan
pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan,
tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.
3. Fase
gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase
diam dan zat terlarut.
2.7. SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC
1. Produk
Gas Alam
2. Kemurnian
Pelarut
3. Asam
Lemak
4. Residu
Pestisida
5. Polusi
Udara
6. Alkohol
7. Steroid
8. Minyak
Atsiri
9. Flavor
10. Ganja (mariyuana)
BAB III
PENUTUP
3.1.KESIMPULAN
Kromatografi adalah suatu istilah umum yang
digunakan untuk bermacam-macam teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi
sampel diantara suatu fasa gerak yang bisa berupa gas ( kromatografi gas )
ataupun cair ( kromatografi cair ) dan fasa diam yang juga bisa berupa cairan
ataupun suatu padatan. Hal ini dikarenakan adanya perbedaan polaritas dari fasa
diam dan gerak.
Ada dua jenis kromatografi gas, yatiu
kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC).
Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat
diantaranya :
•Fase Mobil (Gas Pembawa)
•Sistem Injeksi Sampel
•Kolom
•Detektor
•Pencatat (Recorder)
3.2. SARAN
Demikian makalah ini di susun, tentunya
banyak kekurangan baik dalam segi isi atau penyampaiannya. Oleh karena itu,
saya mengharap kritik dan saran demi kesempurnaan makalah kami. Semoga makalah
ini bermanfaat bagi pembaca.
Tim penulis juga berharap kromatografi gas
yang telah disajikan dalam bab pembahasan dapat dijadikan referensi ataupun
tambahan wawasan bagi pembaca sehingga dapat membedakannya dan dapat
menerapkannya secara tepat.
DAFTAR PUSTAKA
SUMBER BUKU :
Adnan, Mochamad. 1997. Teknik Kromatografi
untuk Analisis Bahan Makanan. Yogyakarta: Andi Offset
Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif,
Erlangga Jakarta. 2004
Judul: Makalah Gas Kromatografi
Ditulis Oleh: Unknown
Blogger Sejati Selalu Meninggalkan Komentar Berupa Kritik dan Saran
