LAPORAN
TETAP PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH
DISUSUN OLEH
:
ADHEN SAPUTRA
CATUR AKBAR
TANJUNG
FITRIA WULANSARI
LEONELA VINDIARTI
RUT PURNAMA SARI S.
YUGA
PRIA PUNGKASAN
Teknik
Kimia
Tahun
Akademik 2012-2013
SPEKTROFOTOMETRI
INFRA MERAH I
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Setelah
melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat:
1. Menjelaskan
teori mengenai spektrofotometri infra merah;
2. Mengoperasikan
peralatan spektrofotometri infra merah dengan baik dan benar;
3. Menganalisi
suatu senyawa kimia dengan menggunakan peralatan spektrofotometri infra merah;
II.
ALAT YANG DIGUNAKAN
1. Seperangkat
alat spektrofotometri IR
2. Mortar
3. Kaca
arloji
4. Spatula
5. press
Hidrolik
III. BAHAN YANG DIGUNAKAN
1. KBr
p.a.
2. Asam
Benzoat
3. NH4Cl
4. Film
polystirene
5. Sampel
film
IV. DASAR
TEORI
Radiasi
elektromagnetik ialah energi yang dipancarkan menembus ruang dalam bentuk
gelombang-gelombang. Yang termasuk radiasi elektromagnetik antara lain :
gelombang radio, sinar infra merah, sinar tampak, sinar ultraviolet, dan sinar
x. Setiap radiasi elektromagnetik dicirikan oleh panjang gelombangnya ( wave
lenght), yaitu jarak antar suatu puncak panjang gelombang dengan puncak
berikutnya. Panjang gelombang infrah merah adalah 10-4 sampai 10-2
cm. Radiasi elektromagnetik dapat dicirikan juga oleh frekuensinya yang
didefeisikan banyaknya getaran per detik.
Biasanya,
spektrum ifra merah di alurkan dengan % T sebagai koordinat, dan sering dengan
bilanga gelombang (υ, cm-1) sebagai absis. Hal ini disebabkan energi
sinar (E) berbanding lurus, baik frekuensi (υ) maupun dengan bilangan panjang
gelombang (υ).
E
= hυ = hc/λ = hcυ
Frekuensi
sinar (v) dapat dikaitkan dengan frekuensi getran molekul. Inti-inti atom yang
terikat oleh ikatan kovalen mengalami getran (vibrasi ) atau osilasi, yang
serupa dengan dua bola yang terikat oleh suatu pegas. Bila molekul menyerap
radiasi infra merah, energi yang diserap menyebabkan kenaikan dalam amplitudo
getran-getaran atom-atom yang terikat. Jadi, molekul berada dalam keadaan
vibrasi tereksitasi ( excited vibtational state) energi yang di serap ini akan
dilepas dalam bentuk panas bila molekul itu kembali ke keadaan dasar. Panjang
gelombang absorbsi oleh suatu jenis ikatan tertentu, bergantung pada macam
getaran dari ikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan (
C-H,C-C, O-H) dan sebagainya menyerap radiasi infra merah pada pajang gelombang
yang berlainan.
Suatu
ikatan dalamsebuah molekul dapat menjalin berbagai macam isolasi. Hal ini
menyebabkan suatu ikatan tertentu dapat menyerap energi lebih dari satu panjang
gelombang. Misalnya, suatu ikatan O-H menyerap energi radiasi em pada kira-kira
3330 cm-1. Energi pada panjang gelombang ii menyebabkan keniaikan
vibrasi ulur (stretch vibration) ikatan pada panjang gelombang ini kenaikan vibrasi
tekukan ( bending vibratin). Jenis Vibrasi yang berbeda-beda ini disebut cara
fundamental vibrasi ( fundamental mode of vibration).
Banyaknya
energi yang diserap juga beraneka ragam dari suatu ikatan ke ikatan yang lain.
Hal ini di sebabkan oleh perubahan momen ikatan pada saat energi diserap.
Ikatan non polar seperti C-H atau C-C menyebabkan absorbsi lemah. Ikatan polar
seperti C=O menunjukan absorbsi yang kuat.
Rangkaian
alat spektrofotometer infra merah
Instrumen yang digunakan untuk mengukur absorbsi radiasi
infra merah pada berbagai gelombang disebut spektrofotometer infra merah,
dengan skema seperti gambar berikut ini.
Pada
gambar di atas sumber sinar memancarkan sinar infra merah pada lebih dari satu
panjang gelombang. Sinar ini di pecah oleh sistem cermin menjadi dua berkas
sinar, yaitu berkas rujukan ( reference) dan berkas cuplikan ( sampel ). Setelah masing-masing dalam
cuplikan melewati sel rujukan (pelarut murni, jika pelarut itu digunakan dalam
cuplikan tidak mengandung pelarut) dan sel cuplikan, kedua berkas ini di gabung
kembali dalam pemenggal ( chopper, suatu
cermin), menjadi satu berkas yang berasal dari kedua berkas itu, yang selang –
seling.
Berkas
selang-seling itu difraksi oleh suatu kisi, sehingga berkas itu terpecah
menurut panjang gelombangnya. Detector mengukur beda intensitas antara kedua
macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang nya. Detektor mengukur beda
intensitas antara kedua macam berkas itu pada tiap-tiap panjang gelombang dan
meneruskan informasi ini ke rekorder ( perekam ), akhirnya menghasilkan
spektrum inframerah.
Pita-pita
ifra merah dalam sebuah spektrum dapat di kelompokkan menurut intensitasnya;
kuat ( strong, s); sedang ( medium, m);
dan lemah ( weak, w) . Suatu pita lemah yang bertumpang tindih dengan
suatu pita kuat disebut bahu ( sholder, sh). Istilah-istilah ini relatif dan
bersifat kuantitatif.
Peta Korelasi (
corelation chart )
Peta
kolerasiadalah semacam daftar yang secara singkat membrriksn julst-julst
frekuensi serapan infra merah yang kemungkinan suatu gugus fungsi akan
menyerap. Berdasarkan peta kolerasi ini dapat dilakukan perkiraan jenis-jenis
gugus fungsi, atau ada tidaknya gugus fungsi tertentu dalam suatu molekul bila
spektrum molekul ii diketahui. Langkah di atas hanya untuk tahap pertama saja
mengindentifikasi suatu molekul. Untuk tahap selanjutnya, dibutuhkan data-data
di peroleh dari eralatan lain, misalnya NMR, spektrofotometer massa, dan
spektroskopi UV.
Sumber Sinar Infra
Merah
Pada
umumnya, sumber sinar infra merah yang biasa dipakai adalah berupa zatpadat
inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu antara 1500-20000K.
Akibat pemanasan ini akan di pancarkan sinar infra merah yang
kontinyuJenis-jenis Sumber Infra Merah
1. Nerst
Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida
2. Globar,
berbentukbatang yang terbuat dari silikon karbida
3. Kawat
Ni-Cr yang dipijarka, sumber radiasi untuk instrumen ini berbentuk gulungan
kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada tiang keramik. Gulungan kawat
tersebut di panaskan sampai kira-kira mencapai 10000C, menghasilkan suatu spektrum
kontinyu dari energi elektromagnetik yang mencangkup daerah dari 4000-200 cm-1
bilangan gelombang. Energi yang radiasi oleh sumber sinar akan dibagi menjadi
dua bentuk kaca sferik M1 dan M2.
Penyiapan Cuplikan untuk Spektrofotometer Infra
Merah
Spektrofotometer infra merah dapat digunakan untuk
menganalisis cuplikanyang berupa cairan, zat padat, maupun gas. Cara penyiapan
cuplikan dalam bentuksel tempat cuplikan harus terbuat daribahan tembus sinar
infra merah (tidak bolehmenyerapnya). Bahan demikian itu antara lain ialah NaCl
dan Kbr. Cuplikan yangberbentuk cairan dapat berupa larutan suatu senyawa atau
berupa senyawa murniyang cair (pure and neat liquid).
1. Cuplikan
Berupa Larutan
Disini diperlukan pelarut yang mempunyaidaya yang
melarut cukuptinggi terhadap senyawa yang akan dianalisis, tetapi tak ikut
melakukanpenyerapan didaerah infra merah yang dianalisi. Selain itu, tidak
bolehterjadi reaksi antara pelarut dengan senyawa cuplikan.Pelarut-pelarut yang
biasa digunakan adalah:
a. Carbon
Disulfide (CS2)Untuk daerah spektrum 1330-625 per cm.
b. Carbon
Tertachloride (CCl4)Untuk daerah spektrum 4000-1330 per cm.
c. Pelarut-pelarut
polarMisalnya kloroform, dioksan, dimetil formamida.
2. Cuplikan
Berupa Cairan Murni (neat liquid)
Cuplikan murni dipakai bila jumlah cuplikam sedikit
sekali atau bilatidak ditemukan pelarut yang memadai. Dalam hal ini, biasanya
setetescairan itu diapit dan ditekan diantara dua lempeng hablur NaCl,
sehinggamerupakan lapisan yang tebalnya 0,01 mm atau kurang.
Sel infra Merah Untuk Cuplikan Yang Berupa Larutan
Atau Cairan
Sel untuk larutan dan cairan terdiri dari dua
lempeng yang terbuatdari bahan tembus infra merah, misalnya hablur NaCl.
Diantara kedualempeng itu ditempatkan specer, sehingga ada jarak diantara
kedualempeng itu. Biasanya, jarak itu antara 0,1 1 mm. Karena bahan
pembuatsel infra merah harus kebanyakan bersifat higroskopik, maka sel-sel
infra merah harus disimpan dalam desikator dan pengerjaannya dilakukandalam
ruangan yang udaranya kering (gunakan alat dehumidifier ).
3. Cuplikan Padat
Zat padat yang tidak dapat dilarutkan dalam pelarut
yang tembusinfra merah, dapat dicampurkan dengan medium cairan yang tembus
IR,sehingga membentuk suatu campuran yang terdiri dari dua fase yangdisebut mull.
Cairan yang kerap digunakan adalah nujol dan flouruble.Selain itu, sampel
padatan dapat pula dicampur dengan senyawa garamanorganik tembus infra merah,
misalnya KBr. Campuran itu selanjutnyadibentuk pelet pipih tembus IR dengan
bantuan suatu alat perekam.
4. Cuplikan Gas
Sampel gas ditiempatkan dalam sebuah bejana
gelas atau plastikyang kedua ujungnya ditutup oleh lempengan NaCl atau
KBr. Pengisian gaskedalam bejana itu dilakukan setelah bejana itu divakumkan
terlebihdahulu.
V.
PROSEDUR
KERJA
Cara menganalisis Spektrum Infra merah
Dalam
usaha untuk menganalisis spektra IR suatu senyawa yang tak di ketahui, sebagai
pemula harus mengutamakan penentuan ada atau tidaknya gugus-gugus fungsional
utama. Puncak-puncak spektra dari ikatan C=O, O-H, N-H, C-O, C=C, C≡C dan C≡N
adalah puncak –puncak yang menojol dan memberikan informasi kemungkinan
struktur apabila ikatan-ikatan ada dalam senyawa yang di identifikasi.
Sebagai
pemula, dianjurkan untuk tidak menganalisa secara detil terhadap penyerapan
ikatan C-H didekat daerah 3000 cm-1 (3,33μ) karena hampir se;uruh
senyawa mempunyai serapan C-H
Berikut
ini & langkah-langkah umum sebagai pemula untuk memeriksa pita-pita serapan
tersebut.
1. Apakah
terdapat gugus karbonil?
Gugus C=O terdapat pada
daerah 1820-1600 cm-1 (5,6-6,1 μ), puncak ini biasanya yang terkuat
dengan lebar medium dalam spektrum. Serapan tersebut sangat karakteristik.
2. Bila
gugus C=O ada, ujilahdaftar berikut, bila tidak ada langsung pada no 3.
Asam : Apakah ada –OH (
asam karboksilat ) ?
Serapan melebar di dekat 3400-2400 cm-1
(biasanya tumpang tindih dengan C-H yang muncul pada daerah 3000 cm-1).
Tumpang tindihnya gugus
O-H dengan gugus C-H ini mengakibatkan sulitnya membedakan antara karboksilat
alifatik dan karbaoksilat aromatik ( lihat keterangan langkah 4)
Amida : Apakah ada N-H ?
Serapan medium di dekat
3500 cm-1 (2,85 μ) kadang-kadang puncak rangkap dengan ukuran yang
sama.
Ester : Apakah ada C-O ?
Serapan kuat di
dekat 1300-1000cm-1 (7,7-10 μ)
Anhifrida : Mempunyai
dua serapan C=O di dekat 1810 dan 1760 cm-1
( 5,5 dan 5,7 μ).
Aldehida : Apakah ada
CH aldehida ?
Dua serapan lemah di dekat 1850 dan
2750 cm-1 (3,5 dan 3,65 μ) yaitu di sebelah kanan serapan CH.Apabila
kelima kemungkinan
Keton
: Apabila kelima kemungkinan di atas
tidak ada, maka spektra tersebut adalah
senyawa keton.
3. Jika
tidak terdapat gugus C=O periksa gugus-gugus fungsional berikut :
Alkohol/ Fenol : Adakah
gugus O-H
Gugus O-H merupakan puncak dengan serapan kuat
dan lebar (tetapi lebih sempit dari serapan O-H karboksilat ) pada daerah
3600-3300 cm-1 (2,8-3,0 μ). Pastikan gugus O-H ini dengan melihat
puncak gugus alkohol (C-O) di dekat 1300-1000 cm-1 (7,7-10μ ).
Amina : Ujilah untuk
N-H
Merupakan
puncak dengan serapan medium di dekat 3500 cm-1 (2,85 μ)
Ester : Ujilah serapan
C=O (serapan O-H tidak ada ) di dekat 1300-1000 cm-1
(7,7-10
μ)
4. Ikatan
rangkap dua dan cincin aromatik
C=C
memiliki serapan lemah di dekat 1650 cm-1 (6,1μ) Serapan medium tinggi kuat
pada daerah 1650-1450 cm-1 (6,7μ) sering menunjukkan adanya cincin aromatik.
Buktikanlah kemungkinan di atas dengan memperhatikan serapan di daerah CH.
Aromatik dan vinil CH terdapat di sebelah kanan daerah tersebut.
5. Ikatan
rangkap tiga
C≡N
memiliki serapan medium dan tajam di dekat 2250 cm-1 (4,5 μ) C≡C
memiliki serapan lemah tapi tajam di dekat 2150(4,65 μ). Ujilah C-H asetilenik
di dekat 3300 cm-1.
6. Gugus
Nitro
Dua
serapan kuat pada 1600-1500 cm-1 (6,25-6,67μ) dan 1390-1300 cm-1
(7,2-7,7 μ)
7. Hidrokarbon
Bila
keenam serapan diatas tidak ada. Serapan utamaadalah C-H didekat 3000cm-1 (3,3
μ). Spektrumnya sangat sederhana hanya terdapat serapan lain-lain di dekat 1450
cm-1 (6,9 μ) dan 1375 cm-1 (7,27 μ)
Identifikasi
Senyawa melalui Analisis Gugus Fungsional
a.
Pembuatan
Spektrum (Kalibrasi)
·
Menyalakan spektrofotometer IR. Tunggu
sampai display memperlihatkan 4000cm-1
·
Memasang pena pada alat IR (Jangan Tidak
digunakan Lebih dari 45 menit)
·
Memilih chart Expension, tekan 1
·
Pilih Chart Paper dengan menekan
“chart”, tekan “parameter adjust” untuk mengatur kertas dan panjang gelombang
·
Menekan tombol “gain check”, bila tombol
ini ditekan dengan baik maka pena bergerak sebanyak 10%T. Atur parameter adjust
bila diperlukan
·
Untuk mengatur baseline, pasang pena
pada posisi 100% T dan alat baseline control yang terletak pada dinding bagian
kiri dari tempat sampel
·
Mengatur scan, kemudian mulai perekaman.
Alat merekam secara otomatis dari 4000-600 cm-1. Gunakan film
Polystirene untuk mengkalibrasi alat IR
·
Memeriksa ketelitian IR dengan
membandingkan spektrum yang didapat dan tabel yang tersedia. “Alat IR selesai
dikalibrasi dapat digunakan”
b. Analisa Sampel Film
Siapkan
jenis sampel yang digunakan, misalnya kantong plasti atau jenis palstik yang
lain. Letkkan plastik film tersebut pada bingkai yang sesuai ukurannya dan
tempat sampel pada alat yang digunakan. Tempatkan sampel film tersebut dalam
jalan berkas sinar untuk dibuat spektrum IR-nya.
VI.
KESELAMATAN
KERJA
Instrumen
IR harus bebas debu. Jangan sekali-kali menyentuh atau memegang permukaan
optik. Instrumen tidak boleh mengandung uap embun dan uap korosif.
VII.
ANALISA
SAMPEL PLASTIK MAKANAN
1) Apakah
terdapat Gugus Karbonil?
·
Tidak ada gugus karbonil yang terkandung
didalamnya, lanjut ketahap ketiga.
2) Bila
gugus C – O ada, maka uji gugus dengan daftar. Bila tidak ada lanjut ketahap
ketiga
3) Jika
tidak terdapat gugus C = O , periksa gugus fungsional berikut ini:
·
Alkohol / Fenol : Tidak Ada
·
Amina :
Tidak Ada
·
Ester :
Ada serapan C – O pada daerah 1300-1000cm-1 dengan pembuktian tidak
adanya serapan gugus OH
4) Ikatan
Rangkap 2 dan Cincin Aromatik
·
Tidak Terdapat Gugus Fungsi
5) Ikatan
Rangkap Tiga
·
Tidak Terdapat Gugus Fungsi
6) Gugus
Nitro
·
Tidak Terdapat Gugus Fungsi
7) Hidrokarbon
·
Terdapat serapan utama C – H daerah
sekitar 3000cm-1
Jadi,
didalam plastik makanan tersebut adanya kandungan gugus fungsi C – O (ester)
dan C – H (hidrokarbon)
Tabel Analisa Plastik Makanan dengan Spektrofotometer IR
No.
|
Panjang Absorbansi (cm-1)
|
Gugus Fungsi
|
Intensitas
|
1.
2.
3.
|
1200 – 1150
1300 – 1000
3000
|
R’ CO – O – R
C – O (ester)
CH (hidrokarbon)
|
S
S
S
|
VIII.
ANALISA
SAMPEL PLASTIK JILID
1) Apakah terdapat Gugus Karbonil?
·
Tidak ada gugus karbonil yang terkandung
didalamnya, lanjut ketahap ketiga.
3) Jika
tidak terdapat gugus C = O , periksa gugus fungsional berikut ini:
·
Alkohol / Fenol : Tidak Ada
·
Amina :
Tidak Ada
· Ester :
Terdapat pita serapan C – O (ester) pada daerah serapan 1300-1000cm-1
4) Ikatan
Rangkap 2 dan Cincin Aromatik
Terdapat
serapan pada daerah sekitar 1650-1450cm-1 menunjukkan adanya ikatan
rangkap dua. Adanya pita serapan dekat daerah 3000cm-1 pada bagian
sebelah kanan menunjukkan adanya C – H alifatik, serta membuktikan adanya
ikatan rangkap dua.
5) Ikatan
Rangkap Tiga
·
Tidak Terdapat Gugus Fungsi
6) Gugus
Nitro
·
Tidak Terdapat Gugus Fungsi
7) Hidrokarbon
·
Terdapat serapan utama C – H daerah
sekitar 3000cm-1
Jadi,
didalam plastik jilid tersebut mengandung gugus fungsi C – O (ester) C – H
alifatik dan C = C
Tabel Analisa Plastik Makanan
dengan Spektrofotometer IR
No.
|
Panjang Absorbansi (cm-1)
|
Gugus Fungsi
|
Intensitas
|
1.
2.
3.
|
1300 – 1100
1650 – 1450
3000 - 2850
|
C – O (ester)
C = C aromatik
CH alifatik
|
S
M - S
S
|
IX. DAFTAR
PUSTAKA
Jobsheet
Kimia Analitik Instrumen, Politeknik Negeri Sriwijaya, Palembang.
